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单晶衍射仪开关机的应用和数据的采集是怎样操作的
点击次数:63 发布时间:2018-10-29
   单晶衍射仪开关机的应用和数据的采集是怎样操作的
  
  单晶衍射仪主要用在测定有机、无机单晶物质的结构,包括晶胞参数,原子的空间联结方式和有关键长、键角和原子坐标等参数,是研究物质结构的重要工具。
  
  单晶衍射仪主要内容:
  
  精确测定无机物、有机物和金属配合物等结晶物质的三维空间结构和电子云密度,分析孪晶、无公度晶体、准晶等特殊材料结构。
  
  单晶衍射仪系统配置:
  
  仪器包括高灵敏度CCD探测器、四圆测角仪、高稳定性X射线发生器、长寿命X光管、晶体样品液氮低温系统、计算机控制系统以及控制、数据收集和分析处理软件。
  
  一.单晶衍射仪开机准备
  
  1.开机前应先检查所有开关的工作状态,要求实验室环境温度在25±2℃,湿度不大于60%。
  
  2.抽真空2小时以上,严禁真空度大于0.05mPa时开高压;冷却水预工作,保证冷却水温度不大于20℃。
  
  3.在有低温测量需求时,需提前3小时开启低温装置,设定工作温度,进行预降温,只有在输出温度达到设定值且稳定后才可进行低温测量。
  
  二.单晶衍射仪开机及数据采集
  
  1.主机机电源,待仪器面板提示信息为READY时方可开高压电源进入最小功率模式。
  
  2.按先升高压后升电流的原则进入X-射线管老化程序关机时先降电流后降高压,每升(降)一挡(kVormA)要留有10分钟以上的时间间隔,当仪器功率达到工作值后才可准备联机工作。
  
  3.开启测角仪、数据接口、计算机电源,按仪器使用手册之规定,启动工作程序,连接计算机――仪器,导通、初始化、测角仪复位。
  
  4.编制本次测定工作预案,根据晶体的不同情况,设定仪器的晶胞测定参数,采集数据测定晶胞。
  
  5.根据所得的晶胞参数,验证该晶体的合理性,确定是可测量单晶后,设定仪器正式采集数据的各类参数,开始正式采集晶体数据。
  
  三.关机
  
  1.仪器采集数据完毕,进入关机程序,按照先降电流,后降电压的原则降低仪器功率,每降一挡功率值同样要有10分钟以上的间隔,直至达到最小功率,冷却30分钟后,关高压电源,关主机电源,关闭测角仪、数据接口、计算机电源(若需要重新处理数据,则在数据处理结束后关闭计算机)。
  
  2.主机电源关闭后继续冷却20分钟才可关闭冷却水。
  
  3.低温测量时,仪器采集数据结束,按低温仪器面板上的MAIN键,2~3小时后升至室温,方可关闭低温电源,打开泄漏阀释放真空。
  
  4.在记录本上记录使用情况。
  
  四.单晶衍射仪注意事项
  
  1.单晶衍射仪操作须由本实验室工作人员进行,非本室成员未经同意不得入仪器室。
  
  2.收集数据应做好登记,仪器出现故障要会同有关人员慎重处理。
  
  3.仪器进行定期维护、保养,并做好记录。
  
  4.为确保仪器、计算机的正常工作,外来旧盘片一律不准上机。
  
  
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